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液相剥离法 (LPE)制备石墨烯

石墨烯是一种具有独特结构和优异性能的二维材料,自从2004 年其被成功制备以来,迅速成为材料、化学、物理和工程领域的研究热点。目前,制备石墨烯的方法有很多,包括化学氧化还原法、化学气相沉积法以及液相剥离法等,其中液相剥离法是一种非常重要的制备方法,有望实现高质量石墨烯的工业化生产。

液相剥离法是利用醋酸、硫酸、双氧水等溶剂,通过超声波对石墨进行剥离来制备石墨烯材料的方法。 LPE 中使用超声处理方法从石墨材料上剥离石墨烯,因为石墨包含不同的石墨烯层,这些石墨烯层通过范德华力附着。 这种方法用于制造石墨烯纳米带,但在这种方法中石墨烯的大规模生长也是一项艰巨的任务。 LPE 工艺的示意图如下图 所示。

 

液相剥离制备石墨烯的简介

液相剥离法是一种能够完成工业化出产的办法,也适用于出产石墨烯复合资料。剥离制备石墨烯需求战胜石墨层与层之间的范德华力,而将石墨涣散在液体中是一种直接的有用减小范德华力的方法,这就使得液相剥离法具有完成工业化的可能性。液相剥离法一般分为3个过程:

(1)将石墨涣散在溶剂中,

(2)经过超声波、微波、剪切力、热应力以及电化学等手法辅佐剥离,

(3)离心分离得到石墨烯涣散液。液相剥离法制备石墨烯能够分为两类,包含直接液相剥离和助剂辅佐液相剥离,其间直接液相剥离是经过溶剂与石墨烯片层之间的相互作用使石墨烯安稳地涣散在溶剂中,而助剂辅佐剥离则是助剂在溶剂和片层之间作用,然后使石墨烯安稳地涣散在溶剂中。

 超声波的影响

超声波是液相剥离法中常用的辅佐手法,液相剥离制备石墨烯的过程中有两个首要要素起着重要作用。一个是气穴现象,超声波处理过程中会有微气泡的生成、成长以及 迸裂,会在液体中发生高密度与低密度快速替换的区域,使得压力在其间振动,液体中的气泡在高压下收缩、低压下膨胀,因为压力的改变十分快,致使气泡在石墨烯外表剧烈迸裂,这就使得涣散在溶剂中的石墨被压碎。另一个是剪切力,当微气泡在靠近石墨邻近但与石墨不触摸的地方迸裂时,使得 溶剂构成微射流冲击石墨外表,构成剪切力进而促进石墨层与层之间的分离。

超声波会影响石墨烯片层巨细以及厚度的散布状况,剥离制备的过程中石墨烯片层的巨细是一个重要参数。

Alaferdov等经过对剥离片层的 计算,得到了超声辅佐剥离过程中石墨烯片层巨细以及厚度的散布方法。他们将粒径为1~3mm的天然石墨涣散在异丙醇和N,N-二甲基甲酰胺两种有机溶剂中进行超声波处理,最终离心分离取上层清液进行剖析,经过剖析计算满足数量的片层得到了不同超声时刻的片层巨细散布状况,总结出了超声波的发展过程,如图1所示。

他们指出超声时刻在48h内时,片层巨细呈对数正态散布,随着时刻的延长片层逐步减小,如图1(a)、(b)所示,可是当长时刻超声处理时,片层巨细趋向正态散布,如图1(c)所示。片层散布状况能够辅导石墨烯 的出产以及工艺过程的改善,当然片层散布也与超声波功率以及原料的巨细等要素有关,具体机理还需求进一步探究。

 

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